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第三方檢——壬基酚、雙酚A等類(lèi)雌性激素在飲料中的含量測定
發(fā)布時(shí)間:2018/1/19 15:13:46      

化學(xué)品污染普遍存在于生物和環(huán)境生態(tài)中,食用含有壬基酚、辛基酚和全氟辛烷磺酸等環(huán)境激素的魚(yú)制品,會(huì )增加人體接觸環(huán)境激素的可能性。
        壬基酚和辛基酚是洗滌劑、紡織產(chǎn)品和皮革涂飾中極為常見(jiàn)的化學(xué)原料,屬于環(huán)境激素,即可以干擾內分泌并影響性發(fā)育水平的內分泌干擾素,可能導致雌性性早熟和雄性精子數量減少及質(zhì)量下降等病癥。壬基酚是一種重要的精細化工原料和中間體,外觀(guān)在常溫下為無(wú)色或淡黃色液體,略帶苯酚氣味,不溶于水,溶于丙酮,主要用于生產(chǎn)表面活性劑、也用于抗氧劑、紡織印染助劑、潤滑油添加劑、農藥乳化劑、樹(shù)脂改性劑、樹(shù)脂及橡膠穩定劑等領(lǐng)域,壬基酚屬有機污染物。

 

 雙酚A,也稱(chēng)BPA,從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里,無(wú)處不在。每年,*生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。但BPA也能導致內分泌失調,威脅著(zhù)胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關(guān)。歐盟認為含雙酚A奶瓶會(huì )誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。
        儀器準備
        LC600B二元高壓梯度液相色譜系統配備高壓梯度泵1臺(內含2臺恒流泵和1臺梯度混合器),梯度混合器()性能*,16:9的TFT彩屏支持脫機時(shí)通過(guò)儀器觸屏輸入和顯示所有信息。支持手動(dòng)進(jìn)樣,可選配自動(dòng)進(jìn)樣器,采用注射器定量,流動(dòng)相過(guò)針,電腦控制進(jìn)樣量大小,無(wú)需更換定量環(huán)即可改變進(jìn)樣體積,極大的方便用戶(hù)操作。
        樣品處理:   
        1.礦泉水和純凈水 取1.25L~2L樣品,加入0.5μg的4-n-NP內標溶液,用鹽酸調節PH=2~3。然后將樣品通過(guò)已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進(jìn)行萃取。用真空泵將SPE柱殘留的水分抽去,接下來(lái)用10mL二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫。洗脫液用氮氣吹2干,然后用甲醇溶解并    定容到1mL,用于分析。
        2.碳酸飲料 取100mL樣品,加入0.5μg的4-n-NP內標溶液,用鹽酸調節PH=2~3。然后將樣品通過(guò)已分別用10mL甲醇和10mL去離子水(PH=2~3)活化的SPE柱進(jìn)行萃取,然后用6mL甲醇+水(體積比為40:60)溶液淋洗,用真空泵將@#0 柱殘留的水分抽干,然后用10mL 二氯甲烷+甲醇(體積比為80:20)溶液洗脫。洗脫液用氮氣吹至近干,再用甲醇溶解并定容到1mL,用于分析。
        色譜條件:

色譜柱

Waters C18分析柱(150mm×2.1mm,3.5μm)

流動(dòng)相

甲醇(A)和水(B),梯度洗脫

洗脫程序

10%A保持10min→55%A保持10min→85%A(7.5min)保持10min→10%A(11.5min)

柱溫

30℃

檢測波長(cháng)

熒光檢測器,激發(fā)波長(cháng)228nm,發(fā)射波長(cháng)305nm

進(jìn)樣量

10μL

 

 
        譜圖分析:

 

 

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